羧甲基纖維素的取代度的測定
添加日期:[2014/9/16 15:10:31]
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  羧甲基纖維素是纖維素的羧甲基團取代產物。其的分子取代度DS是一個葡萄糖酐單元所加入的氯乙酸鈉摩爾數的平均值,下面為大家介紹取代度的測定的知識。
  原理:
  將水溶性羧甲基纖維素酸化,變成不溶性的產品,純化后,用準確計量過的氫氧化鈉將已知量的產品重新轉化為鈉鹽,再用鹽酸標液滴定過量的堿。
  試劑:
  95乙醇;80乙醇,無水甲醇;硝酸;鹽酸標液(0,4mol/L);氫氧化鈉標液(0,4mol/L);硫酸(9硫酸:2水);二苯胺試劑(0,5g二苯胺溶于120ml硫酸);酚酞(1%乙醇溶液)儀器:磁力加熱攪拌器;燒杯(250ml);錐形瓶(300ml);玻璃過濾漏斗(40ml,孔徑4,5-9um);105度烘箱。
  操作:
  1、稱4g羧甲基纖維素樣品于燒杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力攪拌器充分攪拌成漿狀物,在攪拌下加入5ml硝酸并繼續攪拌1-2min,加熱煮沸漿狀物5min,停止加熱,繼續攪拌10-15min。
  2、將上層清液傾過濾漏斗,用100-150ml的95%一乙醇轉移沉淀至過濾漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗滌沉淀至全部的酸被出去。
  3、從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點滴板上,加幾滴二苯胺試劑,若藍色,則表示有硝酸,需要進一步洗滌。
  4、最后用少量的無水甲醇洗滌沉淀,繼續抽濾至甲醇全除去,將烘箱加熱至105度后關閉電原,然后將過濾漏斗放入烘箱,15min后打開箱門,排除甲醇蒸汽,關閉烘箱門,接通電源,在105度干燥3個小時,然后冷卻0.小時。
  計算樣品中羧甲基纖維素的取代度:
  A=(BC-DE)/F;取代度=0.62A/(1-0,058A)
  式中A--中和1g羧甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉的豪摩爾數;
  B--加入的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
  C--氫氧化鈉標液的濃度,mol/LD--滴定過量的氫氧化鈉所用的鹽酸標液的滴定體積,ml;
  E--鹽酸標液的濃度,mol/LF--用于測定酸式羧甲基纖維素的質量;
  0.62--羧甲基纖維素的失水葡萄糖單元的豪摩爾質量,g/mmol;
  0.58--失水葡萄糖單元中的一個羥基被羧甲基取代后,失水葡萄糖單元的豪摩爾質量的凈增值,g/mmol。
  羧甲基纖維素的取代度影響其粒度、蓬松度等是相當顯著的。其取代度羥基本身又可被羥烷基化,因而,在該產品分子鏈上可形成相當長的側鏈,取代了質的量。
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